應(yīng)用丨食品和水產(chǎn)品中金屬元素的測(cè)定的預(yù)處理方案
海水污染成為全球關(guān)注的問(wèn)題，如何運(yùn)用科技，更好地保障食品和水產(chǎn)品的飲食安全？
本文以“水中人參”——鰻魚(yú)為例，參考《GB 5009.268 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定》用微波消解對(duì)鰻魚(yú)進(jìn)行前處理，可完全消解樣品，所得消解液澄清透明，便于進(jìn)行鰻魚(yú)中金屬含量的檢測(cè)，保證其安全性，適用于硼鈉鎂鋁鉀鈣釩鉻錳鐵鈷鎳銅鋅等眾多金屬。
儀器和耗材
1.儀器
樣品預(yù)處理加熱儀：XT 9825
微波消解儀：XT 9930
樣品消解
1.稱(chēng)樣加酸
取絞碎的鰻魚(yú)約0.8g（精確到 0.001 g）于高通量版消解罐中，加入5mL HNO3、1mL 過(guò)氧化氫。
2.微波消解
旋緊蓋子將消解罐放入微波消解儀中，選擇高通量模式，進(jìn)行消解。
3.趕酸
冷卻后取出消解罐，再放置于XT 9825中于100℃下趕酸30min，用水定容。
4.消解結(jié)果
定容后觀察到樣品已消解完全，溶液澄清無(wú)沉淀。
圖4 鰻魚(yú)消解結(jié)果
實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1. 消解罐內(nèi)液體量不低于5mL。
2. 消解罐使用前應(yīng)泡酸，洗凈，晾干，以除去本底干擾。
3. 稱(chēng)取樣品時(shí)避免樣品附在壁上，若沾到壁上需沖洗下去。
4. 加酸后若反應(yīng)劇烈，靜置一段時(shí)間等反應(yīng)平息再進(jìn)行下一步操作。
5. 預(yù)消解時(shí)若樣品沖出消解罐，需重新稱(chēng)取樣品進(jìn)行消解。
6. 預(yù)消解時(shí)若樣品反應(yīng)劇烈，可加入1ml水。
7. 裝消解罐時(shí)先從外圈開(kāi)始放，消解罐對(duì)稱(chēng)放置。
結(jié)果與討論
1.試驗(yàn)樣品類(lèi)別為鰻魚(yú)，取樣量為0.5g-1g，采用硝酸及過(guò)氧化氫進(jìn)行消解，最高實(shí)驗(yàn)溫度190℃，樣品消解完全，溶液澄清透明。
2.采用XT-9930密閉式智能微波消解儀
能同時(shí)進(jìn)行42個(gè)樣品的消解，做樣通量高；消解全程約1h，提高了工作效率。樣品消解完全，消解效果理想。