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固相微萃取技術(shù)
目前已有的研究表明，藍(lán)藻、放線菌和某些真菌是導(dǎo)致水體產(chǎn)生 2-甲基異莰醇及土臭素的主要來源。當(dāng)水體中藻污染暴發(fā)等情況發(fā)生時(shí)，可導(dǎo)致 2-甲基異莰醇及土臭素的產(chǎn)生。這兩項(xiàng)指標(biāo)嗅閾值較低，當(dāng)水體中濃度超過嗅閾值（10 ng/L）時(shí)可導(dǎo)致飲用水產(chǎn)生令人極為敏感的臭味，影響水體感官。在GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo)中，2-甲基異莰醇及土臭素這2項(xiàng)指標(biāo)被列為新增擴(kuò)展指標(biāo)進(jìn)行檢測。睿科集團(tuán)針對水質(zhì)異味物質(zhì)檢測，擁有一系列解決方案，滿足客戶不同樣品前處理的需求。
固相微萃取技術(shù)克服了傳統(tǒng)萃取方式的缺點(diǎn)，具有樣品用量少，操作簡單、方便，省時(shí)省力，少溶劑或者不使用溶劑，適合野外現(xiàn)場分析等優(yōu)點(diǎn)。該技術(shù)是一種集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體的新型樣品前處理技術(shù)，被評為20世紀(jì)最具潛力的100項(xiàng)技術(shù)革新發(fā)明之一。
水中土臭素和2-甲基異莰醇的測定
1前處理步驟——固相微萃取（SPME）
樣品萃取
GC分析
步驟一 | 60mL采樣瓶：磁力攪拌子+10g氯化鈉+40mL水樣 +10μL內(nèi)標(biāo)（40μg/L） |
步驟二 | 萃取溫度：60℃；萃取時(shí)間：40min； 轉(zhuǎn)速：800rpm |
步驟三 | 解吸溫度：250℃；解吸時(shí)間：5min |
2氣質(zhì)聯(lián)用檢測條件
色譜柱 | HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm |
進(jìn)樣口溫度 | 250℃ |
柱流量 | 1mL/min |
初始溫度 | 60℃，保持2.5min |
階升 | 以8℃/min速度升溫至180℃。 后運(yùn)行：250℃，保持5min |
進(jìn)樣方式 | 不分流進(jìn)樣 |
載氣 | 高純氦氣，恒流模式 |
MSD傳輸線 輔助加熱 | 280℃ |
離子源溫度 | 230℃ |
四級桿溫度 | 150℃ |
模式 | SIM |
溶劑延遲 | 8min |
土臭素的標(biāo)準(zhǔn)曲線
2-甲基異莰醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線
3結(jié)論
從表中可以看出，2個(gè)化合物的回收率均在88%-125%之間，RSD<10%，表明該方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。
組分 | 加入濃度ng/L | 回收率% | 平均 回收率% | RSD% |
土臭素 | 20 | 87.8~114.6 | 97.3 | 6.57 |
50 | 91.5~107.0 | 97.7 | 6.74 | |
2-甲基異莰醇 | 20 | 109.6~124.7 | 116.2 | 8.11 |
50 | 96.4~121.9 | 107.7 | 4.55 |
測定結(jié)果（純水） ：n = 6
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